1.AAS 標(biāo)液與 ICP-MS 標(biāo)液之間的區(qū)別以及不同儀器分析時(shí)對標(biāo)液級別的選擇?
a.用于配置標(biāo)液的起始物質(zhì)(starting ?material)選擇不同:
AAS 通常選擇產(chǎn)品純度在 99.0% 以上的優(yōu)級純的無機(jī)鹽或者金屬氧 化物,剩余 1% 的雜質(zhì)會帶入其他元素雜質(zhì);ICP-MS 則選擇純度在 99.99% 甚至更高的無機(jī)鹽或者金屬氧化物;
b. 基質(zhì)(matrix)選擇不同:
AAS 標(biāo)液通常選擇 ppm 級別的優(yōu)級純酸,部分廠商也會選擇用高級 別的重蒸酸;ICP-MS 標(biāo)液通常選擇 ppt 級別的超純酸;
c.COA ?報(bào)告分析項(xiàng)目不同:AAS 標(biāo)液的 COA 只分析改元素的含量,對其他元素沒有要求;而 ICP-MS 標(biāo)液除對該元素有分析外,還對其他元素有限量要求,如 0.1-1.0ppb 以下。
結(jié)論:綜合考慮儀器檢測原理、檢測靈敏度不同以及國外專業(yè)生產(chǎn)商 的建議,AAS 標(biāo)液只可用于 AAS、AFS、XRF 等元素分析儀器上; ICP-MS 標(biāo)液可用于 ICP-AES/OES、ICP-MS、IC、LC-MS、AAS、AFS、XRF 等多種儀器上。
2. 樣品消解用高純酸的選擇:是選擇 ppm、ppb 還是 ppt 級 別的酸?
AAS、AFS 分析儀器通常選擇 ppm 級別的優(yōu)級純酸,部分廠商也會 選擇用高級別的重蒸酸;ICP-OES/AES 通常選用 ppb 級別的酸;ICP-MS 標(biāo)液通常選擇 ppt 級 別的超純酸,部分廠商也會選擇用重蒸酸。
備注:a. 元素標(biāo)液稀釋用基質(zhì)盡量選擇與標(biāo)液濃度相同的基質(zhì)成分來 稀釋;b. 在金屬元素雜質(zhì)含量上,ppt<ppb<ppm;c. 在元素分析消解 酸的選擇上,要充分考慮背景金屬元素雜質(zhì)對分析測試結(jié)果的影響以 決定選用何種級別的酸;d. 考慮到酸的腐蝕性很強(qiáng),建議大家盡可能 選擇塑料瓶包裝的酸,同時(shí)做好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)措施。
3.水的選擇:是超純水還是蒸餾水?
在元素分析上推薦使用超純水,金屬元素雜質(zhì)含量低。
4. 容量瓶、移液管、量筒等量具的選擇:是玻璃材質(zhì)還是塑料?
材質(zhì)的??
?玻璃是硼硅酸鹽產(chǎn)品,除含有惰性的 SiO2 和 B2O3 外,還含有不少 K/Ca/Na/Mg/Al 等金屬元素,與溶液接觸時(shí)會有金屬元素析出等現(xiàn)象 導(dǎo)致溶液元素背景值上升,因此在元素分析實(shí)驗(yàn)室器皿材質(zhì)的選擇上, 應(yīng)盡量避免使用玻璃器皿,因此推薦選擇金屬元素背景值極低的特氟 龍材質(zhì)的器皿(不僅金屬含量極低,清洗液非常方便)或者其他材質(zhì) 如 PP、PMP 材質(zhì)的塑料器皿,以降低引入金屬元素背景值。
5. 實(shí)驗(yàn)室器皿如何清洗?
a. 如果想要很干凈的話,最好用酸煮; 在聚四氟乙烯的消解瓶,每次用之前大約移取 5 毫升的濃硝酸,然后
放在 150 度的電熱板上酸煮 30min,加熱后,酸就揮發(fā)了,從而帶走
瓶子上面的殘留雜質(zhì);
備注:其他材質(zhì)不耐受高溫酸煮,如 PP、PE 等,不能用這個方法來清洗;
b. 在 10% 濃度左右的硝酸(也有的選擇 20% 的酸)浸泡過夜,不用 的時(shí)候可以一直浸泡在稀酸中,適合各種材質(zhì)實(shí)驗(yàn)室器皿;當(dāng)樣品量 較大時(shí),大部分用戶會選擇用酸浸泡。對于酸的種類的選擇上,大部 分情況下選擇 HNO3,如果分析 N 元素就不能選擇 HNO3 了。
?6. 廢潤滑劑、石油產(chǎn)品、水產(chǎn)品、食用油、脂、肉和工業(yè)溶 劑等物質(zhì)中的痕量金屬元素分析該選擇何種常規(guī)水基質(zhì)的 標(biāo)液還有金屬油基標(biāo)準(zhǔn)溶液?
在這種情況下,推薦選擇金屬有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液,如礦物油、二甲苯基質(zhì), 以消除基質(zhì)效應(yīng)給檢測結(jié)果造成的影響。
?7. ?元素分析標(biāo)液如何保存?
?可以查看其 MSDS 第 7 項(xiàng)建議保存事項(xiàng),通常情況下,元素分析標(biāo)液要求密閉保存在 20±4℃的環(huán)境下。