1.有證標準物質的參考值或信息值怎么用?
有證標準物質的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的 計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不全面,因此它們的主要用途是幫助用戶 了解標準物質基體組成,判斷標準物質的適用性,或視可靠程度用于開展測量質量控制。
2.標準物質一定要在有效期內使用嗎?
標準物質的有效期是研制單位根據穩(wěn)定性研究數(shù)據,為了確保標準物質量值及不確定度 的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內使用。到期后未使用的標準物質也許仍舊穩(wěn)定, 對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如五年)的標準物質,研制單位有時會提供延長有效 期的服務,但是在標準物質的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該 標準物質,需自行承擔責任。
3.標準物質的最小取樣量有什么意義? 標準物質的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標準物質時的實際取樣量應不低
于標準物質的最小取樣量,當小于標準物質的最小取樣量使用時,證書中聲明的標準物質特 性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標準物質的不均勻性而不再有效。
4.為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標準物質?
標準物質證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保的必要條件。標準物質的保存條件是在穩(wěn) 定性研究中確定的,而標準物質的使用條件,如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、 混勻方法等,則是標準物質定值過程嚴格確定和遵守的,不按照規(guī)定使用和保存會導致標準 物質的量值不再有效,測量結果與標準值相比較出現(xiàn)偏差。
5.校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什么問題?
用戶購買到的校準用標準物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控 制。標準物質稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲 時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如 K、Na 等元素溶液標準物質, 需采用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能會 產生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外, 不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進 行配制。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容量瓶等,應經適 當?shù)男驶驒z定確認符合精度和準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍 的誤差較大,應注重進行日常校準。
6.稱量標準物質時如何進行浮力校正? 在一些需要準確稱量標準物質的場合,如證書中特別聲明了需采用浮力校正公式來計算
樣品的質量,可采用下式:
7.標準物質的測量值一定要在不確定度之內嗎?
如果實驗室對標準物質的測量值超出了標準物質特性量值的不確定度范圍,是不能直接 得出測量結果存在偏差的結論的,原因是標準物質的不確定度 U 標準物質僅包括了與標準物質定 值、均勻性、穩(wěn)定性有關的不確定度,沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質進行測量有關的 隨機不確定度 U 測。因此,應采取以下通用公式判斷標準物質測量值與標準值之間存在顯著偏差: