產(chǎn)品描述:
食品中二氧化硫的快速檢測
(二氧化硫速測試劑盒與速測管使用說明) 方法一、試劑盒快速滴定法 方法編號:CDC-2022
1檢測意義: 二氧化硫殘留量是亞硫酸鹽在食品中存在的計(jì)量形式,亞硫酸鹽主要包 括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉(又名保險(xiǎn)粉)、焦亞硫酸鈉、焦亞 硫酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫等。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強(qiáng)還 原性的亞硫酸,起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過大會導(dǎo)致 胃腸道反應(yīng),影響鈣磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允許加入的食 品中時(shí),其潛在的危害性就更大。
2 適用范圍: 本方法適用于食品中二氧化硫的快速檢測。
3 方法原理: 樣品中的二氧化硫以游離和結(jié)合型存在,加入氫氧化鉀使之破壞其結(jié)合狀態(tài), 并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游離,然后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。到達(dá)終點(diǎn)時(shí) ,過量的碘即與指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出 二氧化硫的含量。
4 樣品處理
4.1無色水溶性固體樣品 (如白砂糖、冰糖、果糖等):準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入 10~20mL蒸餾水或純凈水,加入5滴1號堿性試液,蓋塞振搖溶解后待測。
4.2水不溶性固體樣品 (如粉絲、竹筍、干果、干菜、蘑菇罐頭等):取適量樣品研磨或搗碎,準(zhǔn)確 稱取 2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL蒸餾水或純凈水,加入10滴1 號堿性試液,蓋塞后振搖2分鐘或用超聲波提取器提取30秒,如果樣品粘性較大 (葡萄干等),應(yīng)溶解成絮狀形成,必要時(shí)采用玻璃棒助溶,將溶液用濾紙過 濾,或靜置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,放入另一個三角瓶中 待測(此時(shí)的樣品取樣量M =2×10/50 = 0.4g)。
5 測定: 在待測液的三角瓶中加入 3 滴 2號試液(酸液),如果樣品在處理時(shí)未從中 分取一部分溶液測定,在待測液的三角瓶中加入 5 滴 2號試液(保證測定是在 酸性溶液中進(jìn)行);蓋塞輕輕搖動50次,加入3~5滴 3號試液(指示液),將棕 色瓶中的4號試液倒入到備用空滴瓶中,用此滴瓶對三角瓶中的溶液進(jìn)行直立式 滴定,每滴一滴試液后都要搖動幾下,滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒不褪色為止,記錄 4號試液消耗的滴數(shù)。取與樣品相同體積的蒸餾水或純凈水按相同的方法進(jìn)行空 白溶液測定并記錄4號試液消耗的滴數(shù),按以下公式計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。
e = |
e —樣品中二氧化硫的含量,g/kg,L; | 0.016—換算系數(shù) |
G1—滴定樣品溶液消耗4號試液的滴數(shù), | M —取樣量,g; |
G2—滴定空白溶液消耗4號試液的滴數(shù), |
6 說明
6.1 在取樣量2.0g 的情況下,每1滴4號試液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫,由 此可推算出用4號試液滴定某些食品時(shí)不應(yīng)超出的滴數(shù)(減去空白消耗后的滴數(shù) ),如殘留限量≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴,≤0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴, ≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴。當(dāng)取樣量改變時(shí)(如水不溶性固體樣品), 應(yīng)按公式計(jì)算。
6.2 蘿卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份對測定有干擾, 選擇樣品時(shí)應(yīng)加以注意。
6.3 本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。
6.4 1號和2號試液分別為強(qiáng)堿和強(qiáng)酸溶液, 一旦誤入眼中請用大量請水沖洗。
6.5 剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液必須倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。
6.6 本方法為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法改進(jìn)后的現(xiàn)場快速檢測方法(省去了蒸餾步 驟),與國標(biāo)法相比其測定結(jié)果的精密度差一些,多次測定結(jié)果的平均值可以起 到校準(zhǔn)作用,對于超出國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品, 必要時(shí)可以送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步測定。
6.7 國家對部分食品中二氧化硫的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)參考如下:
品 種 | 二氧化硫殘留限量 mg/kg(L) |
食用淀粉 | ≤30 |
鹽漬蔬菜、多種蔬菜和菌類罐頭 | ≤50 |
粉絲、粉條、食糖、餅干、水果干類等 | ≤100 |
干制蔬菜,腐竹類 | ≤200 |
蜜餞涼果 | ≤350 |
6.8 速測盒包裝:塑料稱量杯、具塞三角瓶、漏斗各兩個,濾紙1盒,塑料吸 管10支,含補(bǔ)充試液一套(1、2、3、4號試液各1瓶,空滴瓶1個)。
6.9 試液有效期:常溫保存12個月,生產(chǎn)日期見包裝上標(biāo)示。
方法二、速測管比色測定法 方法編號:CDC-2021
1 樣品處理:
1.1 無色液體(包括牛乳):準(zhǔn)確吸取1.0ml樣品,用蒸餾水或純凈水進(jìn) 行100倍稀釋,搖勻,從中取1.0ml到速測管中。
1.2 無色水溶性固體(如白砂糖、冰糖等)樣品:準(zhǔn)確稱取1.0g樣品, 用蒸餾水或純凈水溶解并加水到100 ml,混勻, 從中取1.0ml到速測管中。
1.3 水不溶性固體(如粉絲、竹筍、干果等)樣品:準(zhǔn)確稱取1.0g樣品 ,將其搗碎,加蒸餾水或純凈水到100 ml,振搖,放置5分鐘以上,取1.0ml 上清液到速測管中。
2 測定: 在裝有1ml樣品處理液的速測管中,加入3滴A試液,再加入3滴B試液,搖 勻,5分鐘后20分鐘內(nèi)觀察顯色情況,距離色卡1cm處與色卡色斑比對,找出 與色卡中相當(dāng)或相近的色斑,其色斑處的數(shù)值即為樣品中二氧化硫的含量范 圍mg/kg;L。當(dāng)顏色超出色卡時(shí),可將樣品用水進(jìn)一步10倍或100倍稀釋, 稀釋后判讀的結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)即可。
3 說明:
3.1 本方法引自國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34副玫瑰苯胺檢驗(yàn)方法,采用醇胺試 劑代替了國標(biāo)方法中的四氯汞鈉有毒試劑,現(xiàn)場使用效果良好。
3.2 牛乳樣品中二氧化硫含量應(yīng)小于色卡上最低標(biāo)示值。
3.3 對于超標(biāo)樣品應(yīng)重復(fù)測定,排除偶然誤差, 并送實(shí)驗(yàn)室精確定量。
4 包裝: A、B試液各1瓶(各5ml),試管30支。試液常溫保存有效期18個月,生產(chǎn)日期見包裝上標(biāo)示。